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        DPPF二氯化鈀重量測量法

        方法提要:樣品經硝酸、鹽酸和高氯酸溶解,破壞有機物,在稀鹽酸介質中,以丁二酮肟沉淀鈀,重量法測定DPPF二氯化鈀(CAS:72287-26-4)中的鈀含量。
         (1)稱取樣品 0.4g,精確至0.0001g。蓋上表面皿,在10ml硝酸和15ml鹽酸中低溫加熱溶解,加入10ml高氯酸,加熱至濕鹽狀,冷卻后,沖洗表面皿及杯壁,加入2ml鹽酸和300ml水,加熱至約80℃后取下,于攪拌下加入50ml丁二酮肟乙醇溶液,在出現沉淀后繼續攪拌3min以上,靜置5h。
        (2)用已恒重的G4玻璃砂芯坩堝抽濾丁二酮肟鈀沉淀,用鹽酸洗滌燒杯及沉淀各10次,并用橡皮頭的玻璃棒擦燒杯邊沿,用60℃~85℃的熱水洗滌燒杯及沉淀各5次。
        (3)將玻璃砂芯坩堝于已恒溫110℃的干燥箱中烘干2h取出,置于干燥器中冷卻30min后稱取質量,直至恒重。
        (4)分析結果及計算:wPd=0.3161*(m2-m1)/m0*100%
        式中m2:丁二酮肟鈀和玻璃砂芯坩堝的質量,單位為克;
        式中m1:玻璃砂芯坩堝的質量,單位為克;
        式中m0:試料的質量,單位為克;
        0.3161:丁二酮肟鈀對鈀的質量換算系數。

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